1 范圍
本部分規定了工作場所空氣中粉塵分散度的測定方法。
本部分適用于工作場所空氣中各類粉塵分散度的測定。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范
3 濾膜溶解涂片法
3.1 原理
將采集有粉塵的過氯乙烯濾膜溶于有機溶劑中,形成粉塵顆粒的混懸液,制成標本,在顯微鏡下測量和計數粉塵的大小及數量,計算不同大小粉塵顆粒的百分比。
3.2 儀器
3.2.1 瓷坩堝或燒杯:25mL。
3.2.2 載物玻片:75 mm×25 mm×1mm。
3.2.3 顯微鏡。
3.2.4 目鏡測微尺。
3.2.5 物鏡測微尺:它是一標準尺度,其總長為1mm,分為100等分刻度,每一分度值為0.01mm,即10μm(見圖1)。
使用前,所用儀器應擦洗干凈。
圖1 物鏡測微尺
3.3 試劑
乙酸丁酯:化學純。
3.4 測定
3.4.1 將采集有粉塵的過氯乙烯濾膜放入瓷坩堝或燒杯中,用吸管加入1mL~2mL乙酸丁酯,用玻璃棒充分攪拌,制成均勻的粉塵混懸液。立即用滴管吸取1滴,滴于載物玻片上;用另一載物玻片成45°角推片,待乙酸丁酯自然揮發,制成粉塵(透明)標本,貼上標簽,注明樣品標識。
3.4.2 目鏡測微尺的標定:將待標定目鏡測微尺放入目鏡筒內,物鏡測微尺置于載物臺上,先在低倍鏡下找到物鏡測微尺的刻度線,移至視野中央,然后換成400~600放大倍率,調至刻度線清晰,移動載物臺,使物鏡測微尺的任一刻度與目鏡測微尺的任一刻度相重合(見圖2)。然后找出兩種測微尺另外一條重合的刻度線,分別數出兩種測微尺重合部分的刻度數,按照式(1)計算出目鏡測微尺刻度的間距。
D=a/b×10…………(1)
式中:
D — 目鏡測微尺刻度的間距數值,單位為微米(μm);
a — 物鏡測微尺刻度數;
b — 目鏡測微尺刻度數;
10 — 物鏡測微尺每刻度間距數值,單位為微米(μm)。
圖2 目鏡測微尺的標定 圖3 粉塵分散度的測量
3.4.3 分散度的測定:取下物鏡測微尺,將粉塵標本放在載物臺上,先用低倍鏡找到粉塵顆粒,然后在標定目鏡測微尺所用的放大倍率下觀察,用目鏡測微尺隨機地依次測定每個粉塵顆粒的大小,遇長徑量長徑,遇短徑量短徑。至少測量200個塵粒(見圖3)。按表1分組記錄,算出百分數。
表1 粉塵分散度測量記錄表
粒徑μm |
|
< 2 |
2~ |
5~ |
≥10 |
塵粒數個 |
|
|
|
|
|
百分數% |
|
|
|
|
|
3.5 說明
3.5.1 鏡檢時,如發現涂片上粉塵密集而影響測量時,可向粉塵懸液中再加乙酸丁酯稀釋,重新制備標本。
3.5.2 制好的標本應放在玻璃培養皿中,避免外來粉塵的污染。
3.5.3 本法不能測定可溶于乙酸丁酯的粉塵(可用自然沉降法)和纖維狀粉塵。
4 自然沉降法
4.1 原理
將含塵空氣采集在沉降器內,粉塵自然沉降在蓋玻片上,在顯微鏡下測量和計數粉塵的大小及數量,計算不同大小粉塵顆粒的百分比。對于可溶于乙酸丁酯的粉塵選用本法。
4.2 儀器
4.2.1 格林沉降器。
4.2.2 蓋玻片:18 mm×18mm。
4.2.3 載物玻片:75 mm×25 mm×1mm。
4.2.4 顯微鏡。
4.2.5 目鏡測微尺。
4.2.6 物鏡測微尺。
4.3 樣品采集
4.3.1 采樣前準備
清洗沉降器,將蓋玻片用洗滌液清洗,用水沖洗干凈后,再用95%乙醇擦洗干凈,采樣前將蓋玻片放在沉降器底座的凹槽內,推動滑板至與底座平齊,蓋上圓筒蓋。
4.3.2 采樣點的選擇按照GBZ 159執行,可從總粉塵濃度測定的采樣點中選擇有代表性的采樣點。
4.3.3 采樣
將滑板向凹槽方向推動,直至圓筒位于底座之外,取下筒蓋,上下移動幾次,使含塵空氣進入圓筒內;蓋上圓筒蓋,推動滑板至與底座平齊。然后將沉降器水平靜止3h,使塵粒自然沉降在蓋玻片上。
4.4 測定
4.4.1 制備測定標本:將滑板推出底座外,取出蓋玻片,采塵面向下貼在有標簽的載物玻片上,標簽上注明樣品的采集地點和時間。
4.4.2 分散度測定:在顯微鏡下測量和計算,操作同3.4.2和3.4.3。
4.5 說明
4.5.1 本法適用于各種顆粒性粉塵,包括能溶于乙酸丁酯的粉塵。
4.5.2 使用的蓋玻片和載物玻片均應無塵粒。
4.5.3 沉降時間不能<3h。
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